DESHIDRATACIÓN DE ALCOHOL ASISTIDA POR MICROONDAS

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DESHIDRATACIÓN DE ALCOHOL ASISTIDA POR MICROONDAS
DESHIDRATACIÓN DE ALCOHOL ASISTIDA POR MICROONDAS
                       J. C. ALARCÓN BARRERA*, C.R. CORREA CELY **,
                                  D. R. MOLINA VELASCO ***

                *Ingeniero Químico, Universidad Industrial de Santander, UIS. Bucaramanga. Colombia.
                                 E-mail: juanka_13@yahoo.com; jcalar@uis.edu.co

               ** Ingeniero Químico, Universidad Nacional, M.Sc. Ph.D. ...UIS. Bucaramanga. Colombia.
                                         E-mail: crodrigocorrea@yahoo.com

                 *** Químico M.Sc. Universidad Industrial de Santander, UIS. Bucaramanga. Colombia.
                                            E-mail: dmolina@uis.edu.co

RESUMEN                                                       achieved with cassava for area from sugar content
                                                              matter, to obtain larger quantity of recovered
La producción de bioetanol a partir de yuca resulta           alcohol after a fermentation process. It is also truth
más atractiva que la de caña de azúcar, debido a la           that distillation is the most expensive stage of
mayor producción por la misma área cultivada. La              agricultural ethanol process; besides, anhydrous
etapa más costosa del proceso de fabricación de               alcohol has great commercial value as a carburant.
etanol agroindustrial es la destilación, en especial          This article shows as the “Grupo de Investigación
cuando se desea obtener alcohol anhidro. Este                 Aplicada       y     Adaptativa    de      Desarrollo
artículo presenta los resultados del trabajo realizado        Agroindustrial” (GIAAI) next to CEMOS from the
por el Grupo de Investigación Aplicada y                      Universidad Industrial de Santander (UIS) who
Adaptativa, adscrito al Centro de Investigación en            proposed to distillate ethanol using microwave
Biomoléculas (CIBIMOL)-Escuela de Química,                    radiation. It has achieved to dehydrate ethanol using
junto con el grupo CEMOS de la escuela de                     electromagnetic irradiation (REM) as an alternative
Ingeniería       Eléctrica,       Electrónica        y        energy source. In conclusion it obtained carburant
Telecomunicaciones de la Universidad Industrial de            alcohol when was used sodium acetate as a
Santander (UIS) quien propuso un método                       dehydrate substance, improving time process and
alternativo para deshidratar bioetanol obtenido de la         increasing performance.
yuca que se cultiva en la región santandereana,
usando radiación electromagnética (REM) como                  INTRODUCCIÓN
fuente de energía. Se alcanzó mayor rendimiento y
se comprobó que para el sistema etanol-agua resulta           En procesos industriales es bien conocido el uso de
conveniente el uso de microondas, reflejado esto,             las microondas (MO) como fuente de energía para
como ahorro en tiempo del proceso así como mayor              reacciones bioquímicas y químicas de sistemas de
aprovechamiento de la energía.                                reología complicada como polímeros y asfaltos
                                                              entre otros (Cresswell y Haswell, 2001; Giese
Palabras claves: Destilación microondas, etanol               1992).
anhidro, etanol agroindustrial, producción etanol,
yuca.                                                         En el proceso de destilación se han usado las
                                                              microondas para seleccionar específicamente un
ABSTRACT                                                      isómero de valor comercial de algunos
                                                              hidrocarburos, pero aún no se reportan datos en la
Production of ethyl alcohol from starch matter as             literatura acerca de la destilación-concentración de
cassava roots is more important than sugar material           etanol-agua con este tipo de calentamiento.
ethanol production, due to alcohol productivity
DESHIDRATACIÓN DE ALCOHOL ASISTIDA POR MICROONDAS
Los conocimientos de otros procesos que utilizaron         En Colombia se aprobó la ley 693 del 2001 que
energía de microondas (Arévalo, 2000; Ferrer 1999)         indica que para el año 2005 todas las ciudades que
y el diseño del proceso, dejaron ver como variables        tengan una población de 500.000 habitantes o más
influyentes en la deshidratación de alcohol asistida       deben usar etanol anhidro en relación del 10% en
con microondas, las siguientes variables:                  peso para los combustibles de sus vehículos.
temperatura, volumen de mezcla cargada,                    En el departamento de Santander anualmente se
concentración de etanol de la disolución, potencia         producen más de 200.000 toneladas de yuca, de las
de salida de la radiación electromagnética                 cuales se podrían utilizar casi el 90% de la
(microondas), tiempo de exposición a la energía,           producción para la fabricación de etanol.
ángulo     de     penetración     de   las    ondas
electromagnéticas, frecuencia de oscilación de las         Este trabajo presenta el resultado del estudio de la
ondas, altura de la columna de fraccionamiento, tipo       etapa de destilación de alcohol, para concentrarlo
de empaque, geometría y tamaño del empaque así             hasta el punto de etanol anhidro utilizando radiación
como tipo de material usado para cargar la mezcla,         electromagnética (microondas).
para las columnas y para el empaque. Todas estas se
tuvieron en cuenta en su propio valor y en                 PARTE EXPERIMENTAL
interacción con otras para producir los mejores
valores de los parámetros de respuesta,                    Mediante análisis factorial se analizó una a una las
concentración de etanol destilado y volumen de             variables por separado y en interacción con las
destilado.                                                 demás para acotar sus valores y obtener los mejores
                                                           valores de productividad en la destilación de
La producción mundial de bioetanol se ha hecho             alcohol. Se hizo bloqueo de las variables y se
importante a raíz de la crisis energética del petróleo     fijaron algunas de ellas como variables de diseño,
y a la necesidad de conservación del medio                 entre las cuales están:
ambiente. Países como Brasil, Estados Unidos y
Japón han incrementado sus investigaciones en esta         •   Temperatura: la cual dejó de ser medida dentro
producción      para     uso     específico      como          de la cavidad electromagnética por restricciones
biocombustible.                                                de seguridad y equipo.

La producción de bioetanol puede lograrse a partir         •   Frecuencia: es una variable de diseño ya que los
de tres tipos de materiales potencialmente ricos en            hornos utilizados en el laboratorio trabajan a
sustancias hidrolizables tales como:                           una frecuencia fija de 2,45 GHz.
    - Material rico en azúcar, como la caña de
         azúcar y la remolacha.                            •   Ángulo de penetración de las ondas: se encontró
    - Material amiláceo, especialmente rico en                 el lugar en donde existe mayor incidencia de las
         almidones, como el maíz, la yuca, y la papa.          ondas electromagnéticas para ser absorbidas por
    - Material            celulósico,       biomasa            el material y así este se calentó mejor. Esta
         potencialmente hidrolizable pero con                  variable se tuvo que establecer debido a que el
         mayores etapas de proceso.                            aplicador de ondas del microondas es de tipo
                                                               multimodal y emite en todas direcciones la
Es también conocido el proceso de deshidratación               radiación electromagnética que es reflejada por
de alcohol como el proceso industrial a alta                   las paredes en todas direcciones.
temperatura del alcohol etílico en presencia de
H2SO4 como catalizador para la producción de éter          •   Altura de la columna, tipo de empaque y altura
etílico. En este estudio la deshidratación se refiere al       de la sección empacada: después de las pruebas
secado de alcohol y la recuperación o concentración            con varios tipos de columnas y empaques se
de etanol de la mezcla acuosa que se obtiene de la             estableció una empacada de 59 cm de alta y con
etapa previa de fermentación entre concentraciones             sección empacada de 52 cm la cual obtuvieron
5 - 11% (v/v) (CIAT 1980).
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los mejores resultados de destilación. También         RESULTADOS Y ANÁLISIS
       se escogió, previa experimentación, el tipo de
       empaque cilíndrico de 2.3 cm de alto y de 2.5          Se obtuvieron excelentes resultados desde la
       mm de diámetro.                                        destilación simple realizada en el laboratorio
                                                              mejorando del 65 al 82% EtOH (p/p) en un lote de
•   El tipo de material seleccionado para el proceso          etanol destilado con microondas; tan sólo se
    fue vidrio boro silicato, tanto para el recipiente        consiguió 65% con calentamiento convencional.
    de carga como para la columna y el empaque.
 Finalmente quedaron las variables de proceso:                La interacción electromagnética entre las moléculas
volumen de disolución cargada, concentración de               del agua y el alcohol provocan la disminución de la
etanol en la mezcla, potencia de salida de las                fuerza de enlace que ejerce el azeótropo para retener
microondas y tiempo de exposición a la radiación              el etanol y así dejar que éste se destile de la
electromagnética, las cuales se trabajaron con                disolución acuosa.
diseños experimentales del tipo 2^3 y finalmente
3*2^2. Los valores de los niveles para la superficie          Al usar la columna de fraccionamiento (empacada)
de respuestas se reportan en la tabla 1. (tiempo de           seleccionada por medio de acotamiento de
irradiación REM y concentración inicial de EtOH               experimentos se obtuvo un alcohol de 92% (p/p)
en la disolución). Se puede ver un comparativo                irradiándola    electromagnéticamente     (REM)
entre los valores normalizados estadísticamente y             mientras que con calentamiento convencional se
los valores reales.                                           alcanzó 90,35% (p/p) en 9 minutos (comparado con
                                                              los 4 minutos que duró la destilación con
Todas las pruebas fueron comparadas contra la                 microondas)
destilación convencional utilizando una plancha de
calentamiento en lugar del horno de microondas.               Se encontró en la literatura que estudios de
                                                              recuperación y concentración de etanol usan sales
Tabla 1. Valores reales de las variables de proceso para      tales como el acetato de sodio y potasio que pueden
 la superficie de respuesta que se observa con valores        romper el azeótropo por incremento de la
            normalizados en las figuras 1- 4.                 solubilidad H2O-sal (mayor valor de las fuerzas
                                                              intermoleculares del agua con la sal) y por
 Variable          Niveles de experimentación      Unidad     consiguiente separar con mayor facilidad el
de proceso                                          de la     alcohol (Serra y Solá 1987). Se realizó la prueba
                -1.4142 –1      0    1     1.4142 variable
                                                              experimental con sal de acetato de sodio para las
                                                              mejores condiciones encontradas en deshidratación
                                                              de etanol usando columna de fraccionamiento y se
                                                   -Minutos   obtuvo un 97,70% (p/p) de etanol anhidro.
“t”Tiempo       3’12     3’20 3’40 4’00     4’08      y
     de                                            segundo
irradiación
                                                              En la figura 1, se puede observar que para lograr la
  con MO         192     200   220   240    248        -      mayor concentración de etanol en el destilado los
                                                   Segundos   valores de las variables tiempo de radiación,
                                                              potencia de las microondas y concentración de
                                                              etanol en la carga estuvieron cerca de los valores de:
     “%in.”        5      6     8    10      11    % EtOH
                                                              4 minutos, 540 vatios y 10% EtOH (v/v),
    % inicial   (5.17)                     (10.83)  (v/v)
    de EtOH                                                   respectivamente.
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Figura 1. Superficie de respuesta para el diseño 3*2^2   Figura 2. Contorno de la superficie de respuesta para el
para el porcentaje de etanol en el destilado.            porcentaje de etanol del destilado.

Se puede deducir que hay mayor probabilidad de
encontrar el mejor valor para la respuesta de            La normalización de los datos experimentales se
concentración de EtOH con valores de tiempo de           obtuvo mediante el uso de la siguiente ecuación:
radiación “t” entre 3 min. 40 segundos y 4 minutos,
y entre valores de concentración de EtOH inicial                                 valorreal − valormedio
                                                         Valornorma lizado =                                  [1]
“%in.” entre 10 - 11%(v/v)                                                     valor sup erior − valormedio
Para la productividad se escogió la variable
volumen de destilado que alcanza su mejor valor
cuando la variable “t” oscila entre 0,5 y 1,0 al igual   y para el caso de los valores negativos:
que para “%in.” La superficie de respuesta para
esta variable aparece en la figura 3.
                                                                                 valormedio − valorreal       [2]
                                                         Valornormalizado =
La figura 2 muestra el contorno de la superficie de                            valormedio − valor sup erior
respuesta para la variable %EtOH destilado
(%dest.). Los mayores valores para la respuesta
corresponden a 92,2% EtOH (p/p). En la figura 3 se       De la figura 3, el valor más alto para el rendimiento
ve la superficie de respuesta para la variable de        del proceso, el volumen de destilado, se alcanza un
volumen de EtOH destilado y en la figura 4 el            valor máximo entre 12,5 y 13 ml cuando los valores
contorno de dicha superficie, observándose el mejor      de “t” y “%in.” están cercanos a 1,0 normal (valor
valor (12,5 ml aproximadamente) para valores que         real = 10% EtOH in. y 4 minutos).
están entre 3 minutos 40 segundos y valores de 9 -
10% (v/v) para concentración inicial de alcohol.
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Termómetro

                                                                   Termómetro
                                                                               Condensador
                                                                                Condensador

                                                                        Agua
                                                                                       Agua
                                                                   Columna
                                                                    Columna de
                                                                                    de
Figura 3. Superficie de respuesta del diseño 3*2^2 para            fraccionamiento
                                                                    fraccionamiento

volumen de destilado.                                                                      Recolector destilado

                                                                         Calentamiento
                                                                         Calentamiento
                                                                         REM (microondas)
                                                                         (REM)
                                                          Figura 5. Ilustración del montaje usado en las pruebas
                                                          experimentales de deshidratación de alcohol con
                                                          microondas.

Figura 4. Gráfica de contorno de la superficie de
respuesta para el volumen de alcohol destilado con MO
(valores normalizados)
                                                                          a.                                      b.
En la figura 5 se ilustra el montaje utilizado para el
proceso de destilación de etanol con el cual se
obtuvieron mejores resultados para las variables de
respuesta estudiadas (concentración de alcohol
expresada como %EtOH p/p y volumen de destilado
expresado como mililitros de alcohol recuperado).
Se observa la reflexión de las ondas
electromagnéticas a causa del choque de estas con
las paredes reflectoras dentro de la cavidad.

La figura 6 muestra el equipo utilizado, la columna                       c.
                                                                                                             d.
y el empaque seleccionado para las pruebas
                                                          Figura 6. Montaje realizado para las pruebas
(Fotografías laboratorio CIBIMOL-BIOQUÍMICA
                                                          experimentales de deshidratación de alcohol con
Camilo Torres 210 UIS).                                   microondas    a. Cavidad electromagnética b. Torre
                                                          empacada c. Vista equipo completo d. Tipo de empaque
                                                          utilizado
DESHIDRATACIÓN DE ALCOHOL ASISTIDA POR MICROONDAS
CONCLUSIONES                                           REFERENCIAS

•   Se demostró que la energía electromagnética        1. ARÉVALO, Luis; HAAD, Wilmer H. Tesis de
    REM de microondas funciona favorablemente             grado: “Producción de Policloruro de
    en el proceso de obtención de etanol anhidro y        Vinilideno    (PVDC)      en    presencia    de
    abre un camino a la investigación en este             microondas”. UIS. Bucaramanga, 2000. 23-50.
    campo.                                             2. CRESSWELL, Sarah L. y HASWELL, Stephen
                                                          J. Microwave Ovens-Out of the Kitchen.
•   Se redujo el tiempo del proceso de 540                Journal of Chemical Education, Vol. 78 No.7
    segundos para un lote de etanol producido en el       July 2001. 900-904.
    laboratorio con calentamiento convencional a       3. FERRER, Wilber; PEÑA, Leonardo. Tesis de
    240 segundos para el mismo proceso usando             grado: “Propuesta de un método de
    microondas.                                           envejecimiento de asfaltos con microondas a
                                                          través de un análisis comparativo con la
•   La productividad de la etapa de destilación           técnica RTFO.”UIS. Bucaramanga, 1999. 12-
    usando REM para deshidratar alcohol desde             25.
    solución etanol-agua de fermentación fue de        4. GIESE, James. Advances in Microwaves food
    76,38% mientras que para el mismo proceso             Processing. Food technology. 1992, Vol.46,
    usando calentamiento convencional solo                No.9. 118-123.
    alcanzó un rendimiento de 48,48% tomando           5. Memorias. Primer simposio colombiano sobre
    como base de análisis la variable volumen             alcohol carburante. CIAT. Colombia. Mayo 18-
    destilado.                                            22. 1980. p.137.
                                                       6. SERRA A., POCH M., y SOLÁ C.
•   Cuando se deshidrató alcohol etílico con acetato      “Recuperación del Etanol Producido por
    de sodio se encontró mayor rendimiento,               Fermentación a partir de Biomasa. I y II
    76,56%, además, se obtuvo etanol anhidro.             Sistemas convencionales y Sistemas no
                                                          convencionales” De: Rev. Agroquím. Tecnol.
                                                          Aliment., 27(3); 27 (4);1987. 361-372; 497-508.
DESHIDRATACIÓN DE ALCOHOL ASISTIDA POR MICROONDAS DESHIDRATACIÓN DE ALCOHOL ASISTIDA POR MICROONDAS
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