Instrucciones Técnicas Aparato estandar de reflujo para sistemas de microondas
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Instrucciones Técnicas
Aparato estandar de reflujo para sistemas de microondas
Las condiciones experimentales de un experimento con microondas dependen de los datos
técnicos del aparto microondas utilizado. Para poder preparar unas instrucciones precisas para
poder llevar a cabo con éxito y de forma segura experimentos de microondas para un
laboratorio de prácticas de química orgánica, debe elegirse un aparato de microondas para los
experimentos NOP. Así, todos los experimentos se han llevado a cabo con un sistema ETHOS
1600 o ETHOS MR de MLS GmbH, Leutkirch, Alemania. Este aparato cumple todas las
especificaciones ténicas y de seguridad para los experimentos de laboratorio. Las siguientes
instrucciones técnicas para el uso de un aparato estandar de reflujo (SRA) en un sistema de
microondasse refieren a este aparato y a sus accesorios adecuados. En principio, todos los
experimentos NOP pueden llevarse a cabo con aparatos microondas de otros fabricantes. Los
parámetros experimentales y de potencia, las instrucciones técnicas y las notas de seguridad
deben verificarse y adapterse adecuadamente en este caso.
Fig. 1: SRA con un matraz de dos bocas de 500 mL en el aparato microondas ETHOS MR
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El sistema de microondas empleado permite la utilización de material de vidrio, que se acopla
de forma similar al de los experimentos clásicos de laboratorio y presenta las mismas
variaciones.
Si se usan microondas como fuente de energía, la presencia de objetos de metal (espátula,
pinzas, papel de aluminio, termómetros de mercurio etc.) dentro de la cavidad del microondas
está totalmente prohibida durante la irradiación. La excepción la constituyen los agitadores
magnéticos de menos de 30 mm de longitud, ya que no absorben energía de microondas ni
desarrollan potencial eléctrico.
La medida de la temperatura se lleva a cabo en todas las reacciones con sensores de fibra
óptica, que poseen la exactitud suficiente para estas reacciones y funcionan adecuadamente en
el campo de las microondas. El empleo de termómetros de mercurio está prohibido.
Las mezclas de reacción pueden agitarse con agitadores magnéticos o agitadores
convencionales de precisión hechos de cristal. Las reacciones que se describen a
continuación se han llevado a cabo usando agitadores magnéticos.
Los aparatos de microondas poseen orificios a través de los cuales se pueden introducir tubos
de vidrio o cabezales de instrumentos (sensores de fibra óptica, sensores de presión) y tubos
de plástico (preferiblemente fabricados con Teflon). El orificio central (diametro: 30 mm) está
equipado con un tubo de acero inoxidable que evita que escape radiación de microondas del
interior y al mismo tiempo permite fijar el material de vidrio con los tornillos de su extremo
superior.
El montaje del aparato y su instalación en el sistema de microondas se representa en la
siguiente secuencia de imágenes en cinco pasos.
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Paso 1:
El recipiente de Teflon 2 se coloca en el centro de la cavidad del microondas y el tubo de
vidrio de adaptación 3a se introduce a través del orificio central y se fija ligeramente con los
tornillos 3b. Los tubos adaptadores de cristal suelen tener una boca macho NS 29 (en el
interior del microondas) y una hembra NS 29. Es posible el uso de tubos ramificados
(similares a las cabezas de destilación tipo Claisen) en el exterior del microondas lo que
permite emplear una amplia variedad de aparatos de vidrio similares a los de los laboartorios
clásicos.
Fig. 2: Recipiente de Teflon para acomodar un matraz de vidrio
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Fig. 3a: Fig. 3b:
Tubo adaptador de vidrio que permite la Imagen detallada de los tornillos de
interconexión del interior y exterior del fijación en el extremo superior del tubo
microondas de acero inoxidable
3a
3b
Paso 2:
El matraz de reacción 4 (generalmente de dos bocas) se coloca en el recipiente deTeflon y se
conecta al tubo adaptador de cristal (Fig. 4a). En los sistemas ETHOS empleados, pueden
instalarse sin problemas matraces de tamaños comprendidos entre 50 mL y 2,5 L. La segunda
boca del matraz (NS 14.5) se equipa con un tubo sujeto con una rosca 4a (boca NS 14/23
GL 14). En este tubo con rosca se introduce una camisa de vidrio cerrado con adaptador de
Teflon (ID 2 mm) (Fig. 4c) que se fija adecuadamente para introducir por el el sensor de
temperatura 4b.
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Fig. 4a: Fig. 4b:
SRA con un matraz de dos bocas de 250 mL Introducción del sensor de fibra óptica
en el interior del microondas
4a
4
Fig. 4c: Tubo con rosca y camisa de protección de vidrio
Es adecuado introducir la mezcla de reacción en el matraz en este momento. Pueden añadirse
posteruormente otras sustancias desde el exterior a través de un embudo de adición ( a través
de la cabeza Claisen) sin problemas.
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Paso 3:
¡PRECAUCIÓN! El manejo de un sensor de fibra óptica requiere las máximas precauciones –
¡el sensor no debe doblarse ni rozar bordes agudos!
Se desliza el sensor de temperatura por el interior de la camisa de vidrio hasta el extremo
inferior. Debe comprobarse que el sensor se encuentra sumergido en la mezcla de reacción y
que el agitador magnético no tropieza con la camisa de vidrio. Se cierra la puerta del horno
microondas.
Fig. 5: Montaje del refrigerante de reflujo
Paso 4:
El refrigerante de reflujo se coloca en la parte superior del tubo adaptador de vidrio y se sujeta
con una pinza a un pie. Se fija y se alinea el aparato completo.
Paso 5:
Para que comience la reacción, el horno microondas se enciende mediante el proceso del
ordenador, y seguidamente comienza el programa “easywave”. Se ajusta la secuencia del
programa de temperatura para la reacción en la ventana “MW program”.
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Como ejemplo, se recoge en la Tabla 1 el programa de temperaturas para la condensación de
urea con benzoina:
Tabla 1:
Paso del Tiempo Potencia Temperatura I Temperatura II Presión
programa
1 5 min 900 W 220 °C 0 °C 0 bar
2 5 min 900 W 220 °C 0 °C 0 bar
Ventilación 10 min 0W Temperatura 0 °C 0 bar
ambiente
Si no existen sensor de presión o un segundo sensor de temperatura, sus respectivos valores se
hacen 0 en el programa. Con el programa descrito anteriormente, la entrada de potencia se
controla en el primer paso hasta alcanzar 220 °C en 5 min. En el segundo paso, se mantiene
constante la temperatura a 220 °C durante 5 min. El tiempo de ventilación permite que se
enfrie la mezcla de reacción.
Para fijar la temperatura inicial a la temperatura real medida por el sensor se hace una doble
pulsación (botón izquierdo del raton) sobre el icono “temperatura inicial”.
Para comenzar el programa, se abre la ventana de “sistema” y se activan los acmpos “Twist
CTRL” y“T1 CTRL”. El sistema se inicia pulsando el icono “inicio” y el agitador (si está
presente y en uso) se ajusta al 80% de la potencia máxima. Comienza el programa de
microondas.
Como ejemplo en la Fig. 6 se representa el programa de microondas para la reacción entre
benzoina y urea. Las variaciones de la temperatura y la potencia con el tiempo pueden verse
en la ventana “gráfico”. Al final del programa (en este ejemplo: después de 21 min) todo el
sistema se apaga. El programa y la representación gráfica pueden guardarse en la ventana
“archivo” e imprimirse.
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Al final del programa y después del tiempo de ventilación, se abre el horno microondas. Se
llevan a cabo los pasos 4 a 2 en orden inverso y se retira el matraz de reacción. A
continuación se elaboran las mezclas de reacción como se indica en los procedimientos
experimentales.
Fig. 6: Programa de la reacciónentre benzoina y urea con ayuda de microondas (0.1 mol
benzoina, 0.15 mol urea)
250 1000
900
200 800
700
Temperatura [°C]
150 600
Leistung [W]
500
100 400
T1 [°C]
300
POTENCIA [Watt]
50 200
100
0 0
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
Zeit [s e c]
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