Microwave assisted extraction of essential oil and pectin from orange peel in different stages of maturity
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Rev. Fac. Agron. (LUZ). 2014, 31: 145-158
Microwave assisted extraction of essential oil and
pectin from orange peel in different
stages of maturity
Extracción asistida por microondas de aceite esencial y
pectinas de cáscaras de naranja a diferentes
estados de madurez
R. Durán Barón1 y A.L. Villa2
1
Universidad Popular del Cesar. Agroindustrial Optimization Research
Group. Bloque F. Lab. 201. Sede Sabanas.
2
Grupo Catálisis Ambiental, Departamento de Ingeniería Química, Facul-
tad de Ingeniería,Universidad de Antioquia UdeA; Calle 70 No. 52-21,
Medellín, Colombia
Abstract
The effect of solvent (water), power, time of microwave exposure and maturity
stage of the orange fruit on the essential oil extraction yield and its chemical
characteristics and on the pectin extraction yield from Valencia orange peels was
studied. The extraction of essential oil by microwave and subsequent extraction
of pectin with conventional heating was carried out from the epicarp of oranges
sampled from 16 trees in lots of one hectare. The essential oil extraction yield
was slightly higher using additional water under the best extraction conditions
(600 W, 10 min), and the limonene content, determined by GC- MS, was between
90.5 and 97.9%. Scanning Electron Microscopy analyses after of essential oil
extraction showed that the intracellular spaces of the plant tissue increased with
time under microwave irradiation. Without solvent, the orange peel was carbonized
when the microwave power was higher than 600 W. After essential oil extraction,
the highest pectin extraction yield was obtained with the orange peel treated
with water. The content of essential oil decreased with the maturity (0.14 a
0.08%). The content of limonene did not depend on the maturity stage. The
β-mirceno, sabinene, felandrene y carene decreased with maturity, opposite
happened with the α-pinene. The highest pectin extraction yield (7.5%) was
obtained with orange peels in maturity stage two.
Key words: orange, microwave, pectin, essential oil.
Recibido el 28-01-2013 z Aceptado el 05-11-2013
Autor de correspondencia e-mail: ricadu6@yahoo.es
145Durán Barón y Villa
Resumen
Se estudió el efecto del solvente (agua), potencia, tiempo de exposición a la
radiación del microondas y el estado de madurez de la fruta, en el rendimiento de
extracción y características químicas del aceite esencial y en el rendimiento de la
extracción de pectina de cáscaras de naranja Valencia. La extracción de aceite
esencial por microondas y posterior extracción de pectina con calentamiento con-
vencional, se realizó del epicarpio de naranjas procedentes de 16 árboles de una
plantación de una hectárea. El rendimiento de extracción de aceite esencial fue
ligeramente superior utilizando agua adicional, bajo las mejores condiciones de
extracción (600 W, 10 min), y el contenido de limoneno determinado por CG-MS
estuvo entre 90,5 y 97,9%. Los análisis de Microscopía Electrónica de Barrido,
después de la extracción de aceite esencial, mostraron que los espacios
intracelulares del tejido aumentaron con el tiempo de exposición a la radiación
del microondas. Sin solvente, la cáscara de naranja se carbonizó cuando la poten-
cia del microondas fue superior a los 600 W. Después de la extracción de aceite
esencial, el mayor rendimiento de extracción de pectina se obtuvo de cáscaras de
naranja tratadas con agua. El contenido de aceite esencial decreció con el estado
de madurez de la naranja (0,14 a 0,08%). El contenido de limoneno no tuvo dife-
rencias significativas entre los estados de madurez de la fruta. El β-mirceno,
sabineno, felandreno y careno disminuyó con el grado de madurez, lo contrario
sucedió con el α-pineno. El mayor rendimiento de extracción de pectina (7,5%) se
obtuvo con cáscaras de naranja en estado de madurez dos.
Palabras clave: naranja, microonda, pectina, aceite esencial.
Introduction Introducción
The essential oil is found in the El aceite esencial se encuentra en
orange peels and its main components las cáscaras de naranja y sus compo-
are terpenic compounds (mostly nentes principales son terpénicos (ma-
monoterpenes and aldehydes). The yormente monoterpenos y aldehídos).
most abundant component is limonene, El componente más abundante es el
which content varies between 76 and limoneno, cuyo contenido varía entre
94.5%, followed by linalool (2-3%) and 76 y 94,5%, seguido de linalool (2-3%)
myrcene (1-2%), compounds that are y mirceno (1-2%), compuestos que se
used in the fragrance and flavor utilizan en las industrias de aroma y
industries. Other components of the sabor. Otros componentes de los acei-
essential oil are carvone, a product of tes esenciales son carvona, un produc-
limonene oxidation under acid to de la oxidación del limoneno en con-
conditions, á-terpineol and valencene diciones ácidas, α-terpineol y valenceno
that is present in the cuticular wax. que está presente en la cera cuticular.
Some of the aldehydes are octanal, Algunos de los aldehídos son octanal,
decanal and nonanal, whose decanal y nonanal, cuya concentración
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concentration generally increases with aumenta generalmente con la madu-
the fruit maturity. Several studies rez de la fruta. Varios estudios han
have reported that the essential oil informado que el contenido en aceite
content decreases with the fruit esencial disminuye con la madurez de
maturity and it is associated with la fruta y esto se ha asociado con la
reabsorption of the oil in the tissue reabsorción del aceite en el tejido que
surrounding the secretory glands rodea las glándulas secretoras (Telci
(Telci et al., 2009, Msaada et al., 2009) et al., 2009, Msaada et al., 2009).
In general, hydro-distillation and En general, la hidro-destilación
steam distillation are used for essential y destilación de vapor se utilizan para
oil extraction; however, these processes extraer el aceite esencial; sin embar-
require several hours, high energy go, estos procesos requieren varias
consumption, conventional heating and horas, alto consumo de energía, calen-
stirring in hot water. An alternative tamiento convencional y agitación en
way of heating is using the energy of agua caliente. Una forma alternativa
microwave because it significantly de calefacción está usando la energía
increases the speed of the processes de microondas debido a que aumenta
(Rueda et al., 2007), and the energy significativamente la velocidad de los
transfer, it reduces thermal gradients procesos (Rueda et al., 2007) y la trans-
and number of steps of the processes. A ferencia de energía, reduce los
recent modification (Ferhat et al., 2006, gradientes térmicos y el número de
2008) of the essential oil extraction pasos de los procesos.
process is the microwave extraction Una modificación reciente
without solvent addition and using just (Ferhat et al., 2006, 2008) del proceso
the water removed in situ from the de extracción de aceite esencial es la
tissue, higher yields and better oil extracción de microondas sin adición
quality is obtained from orange at lower de solvente y utilizando sólo el agua
time extraction, compared with the oil que se elimina in situ de los tejidos, de
extracted by hydrodistillation. tal forma que se obtienen mayores ren-
Extraction yields of 23.0% and 0.2% in dimientos y mejor calidad del aceite de
dried base for pectin and essential oil la naranja en un menor tiempo, en
(720 W, 10 min, 150 mL of water), comparación con el aceite extraído por
respectively, and a content of D- hidro-destilación. Se reportaron los
limoneno in the essential oil of 78.1% rendimientos de extracción 23,0% y
was reported (Rojas et al., 2009). 0,2% en base seca (Rojas et al., 2009)
Pectic substances are para la producción de pectina y aceite
polysaccharides of the cell wall of esencial (720 W, 10 min, 150 mL de
the plants that consist mainly of agua), respectivamente, y un conteni-
α-alacturonic acid (AGA) and residues do de D-limoneno en el aceite esencial
of methyl esters. The pectin has been de 78,1%
used in the industry as a gelling agent, Las sustancias pécticas son
thickener, texturizer, emulsifier and polisacáridos de la pared celular de las
stabilizer. The pectin acts in the plant plantas, constituidas principalmente
as a moisturizing agent and por á -ácido galacturónico (AGA) y los
147Durán Barón y Villa
cementitious material to the cellulose residuos de los ésteres metílicos. La
network. It has been shown that the pectina ha sido usada en la industria
polygalacturonase induced como agente gelificante, espesante,
solubilization of pectin polysaccharides texturizante, emulsionante y
occurs when the fruit is mature or estabilizante. La pectina actúa en la
softening that is always associated planta como agente hidratante y ma-
with a decrease in the amount of the teriales cementantes en la celulosa.
insoluble form of pectic substances Se ha demostrado que la
(Majumder et al., 2002). For ambarella solubilización de poligalacturonasa in-
(Spondias cytherea Sonn) it was found ducida por polisacáridos pectina se pro-
that the amount of pectin increased duce cuando la fruta está madura o
36% from green to fully ripe (Ishak et blanda, esto siempre se asocia con una
al., 2005) and it decreased 35% in disminución en la cantidad de la for-
strawberry from green to mature ma insoluble de sustancias pécticas
(Alarcao-E-Silva et al., 2001). (Majumder et al., 2002). Para
In general, the process for pectin ambarella (Spondias cytherea Sonn) se
production includes the pectin extraction encontró que la cantidad de pectina
from the raw material, a purification of aumentó un 36% de verde a completa-
the extract and an isolation of the pectin mente maduras (Ishak et al., 2005) y
from this extract (Liu et al., 2006). The disminuyó 35% en fresa de verde a
yield achieved in the extraction stage maduras (Alarcao-E-Silva et al., 2001).
depends on factors such as temperature En general, el proceso para la
and time extraction, solid: solvent ratio, producción de pectina incluye la extrac-
pH of the solution, solution type, size of ción de pectina de la materia prima,
the sample, ways of stirring and heating una purificación del extracto y un ais-
(Kim et al., 2004). The conventional lamiento de la pectina de este extracto
method that uses direct heating may (Liu et al., 2006). El rendimiento al-
require approximately two hours for a canzado en la etapa de extracción de-
good extraction, causing thermal pende de factores como la temperatu-
degradation of the pectin. The ra y tiempo de extracción, relación só-
pretreatment of fresh orange peel by lido: solvente, pH de la solución, tipo
microwave may increase the de solución, tamaño de la muestra, for-
characteristic capillary pore and the mas de agitación y calentamiento (Kim
capacity of absorption of the water of the et al., 2004). El método convencional
material while high temperatures que utiliza la calefacción directa pue-
inhibit the activity of the pectinestereasa de requerir aproximadamente dos ho-
which can degrade the pectin before its ras para una buena extracción, cau-
extraction. The extraction may be sando así degradación térmica de la
carried out at around 15 minutes and it pectina. El tratamiento previo de la
is generally more effective in terms of cáscara de naranja fresca por
pectin yield and product quality microondas puede aumentar el poro
(Kratchanova et al., 2004). capilar característico y la capacidad de
The aim of this paper is to deter- absorción del agua del material, mien-
mine the best conditions of microwave tras que las altas temperaturas
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- assisted extraction of essential oil and inhiben la actividad de la
pectin from Valencia orange (Citrus pectinestereasa que puede degradar la
sinensis L. Osbeck) peels at different pectina antes de su extracción. La ex-
maturity stages with and without tracción puede llevarse a cabo en
solvent and chemically characterize aproximadamente 15 minutos y es ge-
the essential oil by GC – MS; neralmente más eficaz en términos de
furthermore, the effect of the calidad de producto y producción de
extraction on the tissue was pectina (Kratchanova et al., 2004).
determined by Scanning Electron El objetivo de este trabajo es de-
Microscopy terminar las mejores condiciones de
extracción asistida por microondas del
Materials and methods aceite esencial y pectina de las cásca-
ras de naranja Valencia (Citrus
Material selection sinensis L. Osbeck) en diferentes es-
Valencia orange crop at the farm tados de madurez con y sin solventes,
“Nueva Esperanza” from the y caracterizar químicamente el aceite
Chimichagua town (Cesar state, Co- esencial de GC - MS; por otra parte, el
lombia) were used in this study. The efecto de la extracción en el tejido se
orange fruits were taken at random determinó mediante microscopía elec-
from 16 trees from a lot of one hectare, trónica de barrido.
excluding the first line of the crop
(2009-2010 harvest); the samples were Materiales y métodos
stored at -20ºC and the maturity was
determined according to the NTC Selección del material
4986. The samples used for pectin and Se utilizaron cultivos de naranja
essential oil extraction were selected Valencia de la finca “Nueva Esperan-
according to their maturity state. za” de la ciudad de Chimichagua (de-
Essential oil extraction partamento del Cesar, Colombia). Las
The fresh samples (30 g) were cut naranjas fueron tomadas al azar, de
in sizes of approximately 0.5 x 2 cm 16 árboles de una parcela de una hec-
with a kitchen knife and placed in a tárea, exceptuando la primera línea de
ball of 2.5 L that was placed in a CEM la cosecha (cosecha 2009-2010); las
Mars 5 Microwave from CEM muestras se almacenaron a -20ºC y la
Corporation, with fiber optic madurez se determinó según la NTC
temperature sensor (2450 MHz of 4986. Las muestras utilizadas para la
magnetron frequency and a maximum extracción del aceite esencial y pectina
power of 1600 W) at atmospheric fueron seleccionadas según su estado
pressure. The ball was attached to a de madurez.
Clevenger device cooled with ethanol Extracción del aceite esen-
at -5°C and its content was cial
magnetically stirred. The extractions Las muestras frescas (30 g) se
were carried out by triplicate varying cortaron en tamaños de aproximada-
microwave power between 200 and 700 mente 0,5 x 2 cm con un cuchillo de
W with variations of 100 W, at times cocina, y se colocaron en una recipien-
149Durán Barón y Villa
between 5 and 30 min, with 150 mL of te de 2,5 L, colocada en un microondas
water (with solvent, WS) or in the CEM Mar 5 de CEM Corporation, con
absence of solvent (no solvent, NS). sensor de temperatura de fibra óptica
The essential oil was collected and (2450 MHz frecuencia del magnetrón
dried (Wdeo ) with anhydrous sodium y una potencia máxima de 1600 W) a
sulfate, weighted and analyzed. The la presión atmosférica
essential oil yield extraction (Yeo) was El recipiente estaba conectado a
calculated with Eq (1). un dispositivo Clevenger enfriado con
etanol a -5ºC y su contenido fue agita-
⎛W ⎞ do magnéticamente. Las extracciones
Yeo (% ) = ⎜ deo ⎟ *100 (1) se llevaron a cabo por triplicado y la
⎜W ⎟
⎝ dp ⎠ potencia de microondas varía entre 200
y 700 W con variaciones de 100 W, con
Wdp: weight of the dried peels tiempos entre 5 y 30 minutos, con 150
mL de agua (con disolvente, WS) o en
Chemical composition of the ausencia de disolvente (sin disolvente,
essential oil NS). El aceite esencial se recolectó y
The analysis of the essential oil secó (Wdeo) con sulfato de sodio anhidro,
extracted was performed on an Agilent pesados y analizados. La extracción de
7890 gas chromatograph coupled to an rendimiento de aceite esencial (Yeo) se
Agilent 5975 mass spectrometer, an calculó con Eq (1).
injection port split/splitless (split 1:30)
and a HP ChemStation data system. ⎛W ⎞
For the separation of mixtures a Yeo (% ) = ⎜ deo ⎟ *100 (1)
capillary column DB-5MS stationary ⎜W ⎟
⎝ dp ⎠
phase 5% phenyl-polymethylsiloxane
(30 m x 0.25 mm x 0.25 µm) was used. Wdp : Peso de las cáscaras secas
The oven temperature was increased
from 45ºC to 150ºC at 4ºC/min, then Composición química del
to 200ºC at 5ºC/min, finally at 10°C/ aceite esencial
min to 230ºC. The temperatures of the El análisis de los aceites esencia-
ionization chamber and transfer line les extraídos se realizó usando un
were 230 and 285°C, respectively. The cromatógrafo de gases Agilent 7890,
carrier gas was helium (99.995%) at a acoplado a un espectrómetro de masas
flow rate of 1.0 mL min -1 . The Agilent 5975, un puerto de inyección
chromatographic analyses were split/splitless (split 1:30) y un sistema
carried out by triplicate. The de datos HP ChemStation. Para la se-
identification of the compounds was paración de mezclas se utilizó una co-
carried out by comparison of the mass lumna capilar DB-5MS en fase estacio-
spectra of the sample with the data naria 5% fenil- polidimetilsiloxano (30
base of the NIST05 Mass Spectral m x 0,25 mm x 0,25 µm). La tempera-
Library, for a probability higher than tura del horno se incrementó de 45ºC a
90 %. The essential oil quantification 150ºC a 4ºC/min, luego de 200ºC a 5ºC/
was carried out by area normalization min, finalmente a 10ºC/min a 230ºC.
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method, determining the Las temperaturas de la cámara
concentration of the compounds as the de ionización y la línea de transferen-
ratio of the area of the compound cia fueron 230 y 285ºC, respectivamen-
respect to the sum of the areas of the te. El gas portador fue helio (99.995%)
all compounds detected by GC-MS. con un caudal de 1,0 mL.min-1. Los
Analysis of orange peel pores análisis cromatográficos se realizaron
by Scanning Electron Microscopy por triplicado. La identificación de los
For determining the effect of compuestos se llevó a cabo comparan-
extraction time (0, 10 and 20 min) at do los espectros de masa de la mues-
600 W on the pore orange peel, samples tra con la base de datos de la bibliote-
of about 1 x 1 cm were analyzed by ca espectral de la masa NIST05, para
Scanning Electron Microscopy Brand una probabilidad superior al 90%. La
JEOL, model JSM 6490LV, with an cuantificación del aceite esencial se
electron source and tungsten filament realizó por el método de normalización
working range between 0.3 and 30 kV. de área, determinando de esta forma
The samples were lyophilized and la concentración de los compuestos, y
subsequently coated with gold in a la relación entre el área del compuesto
thickness of 120-150 amstrong for 75 respecto a la suma de las áreas de los
s, using the sputtering technique as a todos los compuestos detectados por
coating on a mark Denton equipment. GC-MS.
Pectin extraction Análisis de los poros de la
Samples of orange peel after piel de naranja por microscopía
essential oil extraction were used, 10 electrónica de barrido
g of sample were treated with 100 mL Con el fin de determinar el efecto
of water (1:10) and heated at 80ºC for del tiempo de extracción (0, 10 y 20
10 min for inactivation of enzymes; min) a 600 W en la cáscara de naran-
then, the pH of the liquid phase was ja, se analizaron muestras de 1 x 1 cm
adjusted at 2 with HCl 0.5 mol.L-1 , the por análisis de microscopía electróni-
suspension was heated at 80°C and ca de barrido, marca JEOL, modelo
magnetically stirred at 200 rpm for 1 JSM 6490LV, con una fuente de elec-
h. Then, the suspension was filtered trón y rango de trabajo de tungsteno
and washed twice with acidified water. entre 0,3 y 30 kV. Las muestras fue-
The pectin was precipitated with a 96% ron liofilizadas y posteriormente
aqueous ethanol solution in a 1:1 ratio recubiertas con oro en un espesor de
and it was stored for 2 h, then it was 120-150 amstrong durante 75 s, utili-
filtered and washed with ethanol 70% zando la técnica de recubrimiento de
and 96%, dried at 40°C under vacuum una capa, usando un equipo marca
and weighted (Wep, extracted pectin). Denton.
The pectin extraction from peels at Extracción de la pectina
different maturity stages were carried Se utilizaron muestras de cásca-
out by triplicate to determine the ra de naranja después de la extracción
reproducibility of the procedure de aceite esencial, 10 g de muestra fue-
extraction. The pectin yield extraction ron tratados con 100 mL de agua (1:10)
(Yp) was calculated with Eq (2). y se calentó a 80ºC durante 10 minu-
151Durán Barón y Villa
tos para la inactivación de enzimas;
⎛W ⎞
Y p (% ) = ⎜ so ⎟ *100 (2) Entonces, se ajustó el pH de la fase
⎜W ⎟ líquida a 2 con ácido clorhídrico 0,5
⎝ ep ⎠
mol.L-1, la suspensión se calienta a
Statistical analysis 80ºC y agitó magnéticamente a 200
Statistical analysis was rpm durante 1 h. Seguidamente, la
performed using analysis of variance suspensión fue filtrada y se lavó dos
(ANOVA) and mean comparisons by veces con agua acidulada. La pectina
the Tukey test (PRev. Fac. Agron. (LUZ). 2014, 31: 145-158 content (> 95%) was obtained at 600 Análisis estadístico W and 30 min; at these same El análisis estadístico se realizó conditions, the oil content of samples mediante el análisis de varianza analyzed was higher (0.58%) that the (ANOVA) y la prueba de comparacio- values reported (0.42%) by Ferhat nes de medias de Tukey (P
Durán Barón y Villa
were reported by Ferhat et al., 2008. pendido a una potencia mayor de 700
From the above, it is established that W. El contenido de limoneno más alto
the best conditions for the extraction of (> 95%) se obtuvo en 600 W y en 30
essential oil was without solvent min; en estas mismas condiciones, el
extraction, 10 min and 600 W. contenido de aceite de las muestras
The yield of pectin extraction from analizadas fue mayor (0,58%) que los
the orange peel after essential oil valores reportaron (0,42%) por Ferhat
extraction at 600 W, table 2, is highest (2006).
at 10 min for WS and NS. However, El rendimiento de la extracción
the pectin yield extraction was higher fue similar para WS y NS hasta 20
than 28.3% by WS procedure, probably minutos de la extracción, luego difirie-
due to the small amount of water from ron significativamente a los 30 min
hydrolysis of NS procedure, which is (cuadro 2). Después de 10 minutos de
lower that the value reported (14%) by extracción sin solvente, las cáscaras
Kratchanova et al. (2004). 5 min was se comenzaron a carbonizar, ya a los
not enough for inactivation of 30 min estaban completamente carbo-
pectinolytic enzymes such as nizadas y negras. Kratchanova et al.,
Pectinmetilestereasa that is 2004, reportaron resultados similares,
particularly active (Kratchanova et al., quienes encontraron después de 15
2004); at higher times the pectin was minutos y con una potencia de
degraded or the sample was calcined. microondas mayor a 630 W, que la
Analysis of orange peel pores muestra se oscureció. Esta situación
by Scanning Electron Microscopy no fue observada cuando se usó el sol-
Scaning Electron Microscopy vente durante la extracción del aceite
analyses, figure 1 (a), show that the esencial, pero el contenido de limoneno
pores of orange fresh peels (control varió entre 29,5 y 30,2%. A los 10 min,
sample) contained some matters inside. el contenido limoneno en el proceso de
At 10 min the size of the pore was higher NS fue entre 90,5 y 97,9%; Ferhat et
and the matter seemed to be al. (2008), reportaron resultados simi-
disintegrate and the structure lares. De lo anterior, se ha establecido
collapsed, figure 1 (b); at 20 min there que las mejores condiciones para la
was not matter inside of the pore and it extracción del aceite esencial era ex-
was wider, figure 1 (c). The damage to tracción sin disolvente, a los 10 min y
the plant tissue increased with the rise a 600 W.
in the time of the microwave power, El rendimiento de la extracción
which was evidenced in the increasing de pectina de la cáscara de naranja
of the intracellular spaces, that was also después de la extracción del aceite esen-
reported by Kratchanova (2004). cial a 600 W, cuadro 2, es mayor en
Effect of the orange maturity un período de 10 min de WS y NS. Sin
stage on essential oil and pectin embargo, el rendimiento de la extrac-
extraction yield and chemical ción de pectina fue superior a 28,3%
composition of the oil con el procedimiento de WS, probable-
Table 3 shows that at the best mente debido a la pequeña cantidad de
extraction conditions (600 W and 10 agua de la hidrólisis del procedimien-
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Figure 1. Scaning Electron Microscopy of orange fresh peels (a), orange
peel after essential oil extraction at 600 W for 10 min (b), and
at 600 W for 20 min (c).
Figura 1. Microscopia electrónica de barrido de cáscaras frescas de
naranja (a), cáscaras de naranja después de la extracción del
aceite esencial a 600 W por 10 min (b) y a 600 W por 20 min
(c).
Table 3. Effect of the orange maturity stage on essential oil and pectin
extraction yield and monoterpene content (%).
Cuadro 3. Efecto de la etapa de madurez de la naranja en el aceite
esencial y rendimiento de la extracción de pectina y
contenido (%) de monoterpeno.
Maturity stage
Compound One Two Three
Essential oil 0.14±0.03 0.11±0.03 0.08±0.01
Pectin 7.2±0.4 7.5±0.3 5.2±0.2
Limonene 95.9±1.6 97.3±0.3 97.5±0.1
β-Myrcene 1.8±0.1 1.04±0.1 0.9±0.2
Sabinene 0.21±0.04 0.16±0.02 0.17±0.1
α-pinene 0.27±0.08 0.33±0.01 0.32±0.01
α-Felandrene 0.05±0.01 0.04±0.01 0.04±0.01
Carene 0.14±0.04 0.09±0.01 0.11±0.01
155Durán Barón y Villa
min), the oil content decreased with to de NS, el cual es menor que el valor
the maturity stage of the fruit, the best reportado (14%) por Kratchanova et
results were obtained at a mature al., (2004). 5 minutos no fueron sufi-
stage of one. In the case of pectin (table cientes para la inactivación de enzimas
3), the best result was obtained with a pectinolítica como Pectinmetil-
mature stage of two, indicating that estereasa, el cual es particularmente
this is a good maturity stage for the activo (Kratchanova et al., 2004); en
extraction of pectin, this result is in tiempos más altos la pectina se degra-
agreement with reports from dó o la muestra se calcinó.
Kratchanova et al., 2004. Análisis de los poros de la cás-
The limonene content was si- cara de naranja por microscopía
milar for different maturity degrees electrónica de barrido
with deviation lower than 4%; the El análisis de microscopía elec-
β-myrcene content decreased when the trónica de barrido, figura 1 (a), mues-
maturity increased and its content is tra que los poros de las cáscaras de
within the values reported in the naranja frescos (muestra control) con-
literature for citrus essential oils (1.29 tenían materias en su interior. A los
-6.9%) (Kirbaslar et al., 2006); the 10 min, el tamaño del poro fue mayor
content of sabinene, carene and y la materia parecía desintegrarse al
a phellandrene did not vary with tiempo que colapsó la estructura, fi-
maturity stage of the fruit and gura 1 (b); pasados 20 minutos ya no
α-pinene content increased from se evidenciaba materia dentro del poro,
maturity one to two and then it was y este era más ancho, figura 1 (c). El
constant (table 3). The monoterpene daño al tejido de la planta se
content in essential oil extracted from incrementó con el aumento en el tiem-
orange peel was close to the values po de la potencia del microondas, que
reported in the literature (Rojas et al., se observó en el aumento de los espa-
2009). cios intracelulares, también reporta-
do por Kratchanova (2004).
Conclusions Efecto de la etapa de madu-
rez de la naranja en el aceite esen-
The content of essential oil cial y rendimiento de la extrac-
decreased with the maturity stage of ción de pectina y la composición
the orange. The essential oil extraction química del aceite
yield with solvent (WS) was slightly El cuadro 3 muestra que en las
higher that without solvent (NS), and mejores condiciones de extracción (600
the limonene content was similar for W y 10 min), el contenido de aceite dis-
all the maturity stages. The best minuyó con el estado de madurez de la
conditions for essential oil extraction fruta, los mejores resultados se obtu-
were 600 W and 10 min with and vieron en primera etapa de madurez.
without water addition. At microwave En el caso de la pectina (cuadro 3), el
power higher than 600 W and times mejor resultado se obtuvo con la se-
higher than 20 min, the orange peels gunda etapa de maduración, lo que
were carbonized and the essential oil indica que esta es una etapa de madu-
156Rev. Fac. Agron. (LUZ). 2014, 31: 145-158
was of dark color and presented sus- rez buena para la extracción de pectina,
pended matter. The highest pectin este resultado está de acuerdo con in-
extraction yield was obtained from formes reportados por Kratchanova et
orange peels at the maturity stage of al., 2004.
two and it was 28.3% higher when El contenido de limoneno fue si-
water was added during pectin milar para los distintos grados de ma-
extraction durez con una desviación inferior al 4%;
el contenido de β-mirceno disminuyó
Acknowledgement cuando aumentó la madurez y su con-
tenido está dentro de los valores repor-
The authors acknowledge the tados en la literatura para los aceites
financial support from Colciencias, esenciales cítricos (1,29-6,9%)
SENA and UdeA through the project (Kirbaslar et al., 2006); el contenido de
1115-479-22043. R.D.B. thanks to the sabineno , careno y α-felandreno, no
UPC, Colciencias and the Government varió con la etapa de madurez de la fru-
of the Cesar, for his doctoral fellowship. ta, y el contenido α-pineno aumentó con
The authors also acknowledge to Flórez la fase de madurez de la uno a la dos y
family, the owners of the lots where luego fue constante (cuadro 3). El con-
the oranges were sampled. tenido de monoterpeno en el aceite esen-
cial extraído de la cáscara de naranja
Literature cited estaba cerca de los valores reportados
en la literatura (Rojas et al., 2009).
Alarca-E-Silva, M. L. C. M. M., A. E.B. Leita,
H. G. Azinheira, M. C. A. J. Leita. Conclusiones
2001.
The Arbutus Berry: Studies on its Color and El contenido del aceite esencial
Chemical Characteristics at Two
Mature Stages. Food Composition disminuyó con la etapa de madurez de
Analysis. 14: 27-35 la naranja. El rendimiento de la ex-
Ferhat, M., B. Meklati, J. Smadja, F. Chemat. tracción del aceite esencial con el sol-
2006. An improved microwave vente (WS) fue ligeramente mayor que
Clevenger apparatus for distillation sin el solvente (NS), y el contenido de
of essential oils from orange peel.
Journal Chromatograpy. 1112: 121- limoneno fue similar para todas las
126. etapas de madurez. Las mejores con-
Ferhat, M., B. Meklati, F. Visinoni, M. Vian, diciones para la extracción del aceite
F. Chemat. 2008. Solvent free esencial fue 600 W y 10 min con y sin
microwave extraction of essential adición de agua. Las cáscaras de na-
oils. Chimica oggi Chemistry today.
26:, 21-23. ranja se carbonizaron y el aceite esen-
cial se oscureció y presentó partículas
Icontec. Frutas frescas. Naranja.
Especificaciones. 1997. Norma en suspensión, a una potencia de
Técnica Colombiana 486 microonda superior a 600 W y tiem-
Ishak, S., N. J. Ismail. 2005. Some physical pos mayores de 20 min. El mayor ren-
and chemical properties of dimiento de la extracción de la pectina
ambarella (Spondias cytherea se obtuvo de las cáscaras de naranja
Sonn.) at three different stages of
en el estado de madurez fase dos, este
157Durán Barón y Villa
maturity. Food Composition fue 28,3% superior cuando se añadió
Analysis. 18: 819 -827
el agua durante la extracción de las
Kim, W.C., D.Y. Lee, C.H. Lee and C.W. Kim. pectinas.
2004. Optimization of narirutin
extraction during washing step of the
pectin production from citrus peels. Agradecimientos
Journal of Food Engineering. 63: 191-
197.
Los autores agradecen la ayuda
Kirbaslar, S., I. Boz and F. Kirbaslar. 2006. financiera brindada por Colciencias,
Composition of Turkish lemon and
grapefruit peel oils. Journal Essential SENA y UdeA a través del proyecto
Oil Resources. 18: 525-543. 1115-479-22043. R.D.B. gracias a la
UPC, Colciencias y el gobierno del Ce-
sar, para su Beca doctoral. Los auto-
res también agradecen a la familia
Flórez, quienes son los propietarios de
las parcelas donde se muestrearon las
naranjas
158También puede leer
