DM-LMQ-075 Ensayo de aptitud - Inacal
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“Decenio de la Igualdad de Oportunidades para
Mujeres y Hombres”
"Año de la lucha contra la corrupción e impunidad"
Instituto Nacional de Calidad
Ensayo de aptitud
DM-LMQ-075
“Determinación de grado alcohólico,
extracto seco, componentes volátiles y
congéneres del Pisco”
Inicio del Ensayo de Aptitud: Junio 2019
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ÍNDICE
1.- Objeto
2.- Introducción
3.- Ítem a Distribuir
4.- Inscripciones
5.- Esquema de distribución
6.- Procedimiento de medida de los laboratorios participantes
7.- Asignación del valor de referencia
8.- Expresión de resultados
9.- Cálculo de incertidumbre
10.- Evaluación de resultados
11.- Entrega de Informe Final a los participantes
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1.- OBJETO
En el presente documento se establecen las instrucciones para la realización del Ensayo de
Aptitud “Determinación de grado alcohólico, extracto seco, componentes volátiles y congéneres
del Pisco”, siguiendo los lineamientos establecidos en la Norma ISO/IEC 17043, para la cual la
Dirección de Metrología (DM), actuará como laboratorio de referencia, proporcionando los
valores asignados.
2.- INTRODUCCIÓN
La Dirección de Metrología del INACAL viene desarrollando programas de Ensayos de Aptitud en
diversos parámetros y matrices, los cuales son mostrados en la página web del INACAL
(https://www.inacal.gob.pe/metrologia/categoria/comparaciones-y-ensayos-de-aptitud). Este
ensayo de aptitud forma parte del programa indicado anteriormente y servirá para realizar una
evaluación de desempeño de los resultados obtenidos por los laboratorios participantes en este
tipo de medición, así como conocer aspectos técnicos en los que es necesario mejorar dicho
desempeño. La comparación está dirigida a los laboratorios de ensayo que realizan este tipo de
medición. El método de medición es aquel que utilice el laboratorio participante en forma
rutinaria.
La participación en esta comparación está prevista para fines de interés del laboratorio; y si
corresponde considerando lo establecido en la Directriz de criterios para la Participación en
Ensayos de Aptitud/Comparaciones Interlaboratorios DA-acr-13D y los ítems 5.7 y 6.8 del
Procedimiento General de Acreditación.
La DM preparará la muestra que será entregada a los participantes que determinarán los valores
de concentración de los parámetros en los cuales se encuentren participando (grado alcohólico
volumétrico a 20/20°C, extracto seco a 100 °C y/o compuestos volátiles y congéneres del Pisco).
Luego recibirá los resultados de todos los laboratorios participantes y emitirá un informe final con
los resultados de la evaluación de desempeño del Ensayo de Aptitud.
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3.- ITEM A DISTRIBUIR
El lote de los ítems (material de referencia) a distribuir para el presente ensayo de aptitud es
debidamente evaluado para que cumpla con un grado de homogeneidad adecuado para este
ensayo de aptitud. Los ítems a distribuir están descritos en la tabla 1.
Tabla 1. Descripción de los ítems a distribuir
Tipo de Tipo de Intervalo de
Cantidad Parámetro Unidad
Matriz parámetro concentraciones
Grado Alcohólico
< 38,000 – 48,000 > % Alc.vol
volumétrico a 20/20 °C
Físico-químico
Extracto seco a 100 °C < 0,030 - 0,600 > g/L
Acetato de Etilo < 10,00 – 280,00 > mg/100mL A.A.
1 botella de
Propanol < 5,00 – 80,00 > mg/100mL A.A.
vidrio de Pisco
500 mL (*) Componentes Iso-Butanol < 5,00 – 100,00 > mg/100mL A.A.
volátiles y 3-metil-1-butanol/2-
congéneres < 80,00 – 200,00 > mg/100mL A.A.
metil-1-butanol
Acidez volátil (como
< 10,00 – 200,00 > mg/100mL A.A.
ácido acético)
Alcohol metílico < 4,00 – 150,00 > mg/100mL A.A.
(*) Dimensión aproximada de la botella: 18 cm x 8 cm
A cada laboratorio participante se le entregará una botella en las instalaciones de la Dirección de
Metrología del INACAL (Oficina de Recepción de Instrumentos – Calle de la Prosa 150, San Borja),
en la fecha de entrega indicada en el cronograma (ver acápite 5), y será de su responsabilidad el
transporte de la misma.
Para el transporte, el participante debe de considerar emplear los medios adecuados para
garantizar las condiciones de transporte y la integridad de la muestra.
El uso de esta muestra como material de referencia después de la comparación deberá ser
consultado con la Dirección de Metrología del INACAL.
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Una vez recogida la muestra, ésta deberá ser almacenada bajo condiciones normales de
laboratorio hasta el momento de su análisis.
4.- INSCRIPCIONES
Para inscribirse, los interesados deberán llenar el formato de inscripción online disponible en la
web de la DM-INACAL, que estará habilitado hasta el mediodía del 17 de junio de 2019.
Se aceptará la inscripción de un máximo de 6 laboratorios.
Al momento de realizar el pago se debe colocar como referencia en el comprobante el código del
Ensayo de Aptitud: DM-LMQ-075. La liquidación del monto confirma su inscripción.
Las vacantes serán cubiertas de acuerdo al orden de recepción de las fichas de inscripción y
pagos.
Los laboratorios que no logren obtener una vacante serán colocados en una lista de espera, de
acuerdo al orden de recepción de la inscripción.
La DM podrá postergar o cancelar el Ensayo de Aptitud de no contar con un mínimo de 02
laboratorios inscritos.
5.- ESQUEMA DE DISTRIBUCIÓN
Cada laboratorio participante recogerá los ítems en las instalaciones de la Dirección de Metrología
del INACAL en la ORD (Oficina de Recepción y Devolución de Instrumentos), en las fechas
indicadas en el cronograma establecido.
En la siguiente tabla se presenta el cronograma a seguir para el ensayo de aptitud:
Tabla 2. Cronograma del ensayo de aptitud
Cronograma Fechas
Inscripción Hasta 21 de Junio del 2019
Entrega de las muestras Del 24 al 25 de Junio del 2019 (1)
Envío de los resultados a la DM - INACAL Hasta el 12 de Julio de 2019 (16h00 horas)
Entrega del informe final a los participantes 26 de Julio del 2019
(1) La entrega de los ítems de ensayo (muestras) será en las instalaciones de la Dirección de Metrología, Calle De La Prosa 150 San Borja,
9h00 a 16h30 horas en horario corrido (ver acápite 3).
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6.- PROCEDIMIENTO DE MEDIDA DE LOS LABORATORIOS PARTICIPANTES
Los parámetros deberán ser reportadas en las unidades y con las cifras decimales tales como se
menciona en el intervalo de concentración que se muestra en la página 4 (Ver acápite 3).
Cada laboratorio deberá seguir sus procedimientos de rutina. Se espera que éstos sean
procedimientos estandarizados para bebidas alcohólicas como los indicados en normas técnicas.
7.- ASIGNACIÓN DEL VALOR DE REFERENCIA
El lote fue preparado a partir de 10 L de Pisco de tipo acholado adquirido localmente,
homogenizado con agitador de tipo magnético y trasvasado en envases de vidrio de 500 mL .
El valor de referencia del grado alcohólico volumétrico a 20/20 °C se determinó mediante
medición analítica por el método del picnómetro y por el método del hidrómetro, para lo cual se
empleó un picnómetro calibrado y un alcoholímetro calibrado trazable a las pesas patrones de la
DM-INACAL.
El valor de referencia del extracto seco a 100 °C se determinó por el método gravimétrico, para lo
cual se empleó una estufa calibrada y una balanza calibrada trazable a patrones de referencia de
la DM-INACAL.
Los valores de referencia para los componentes volátiles y congéneres del pisco se determinaron
por la técnica analítica de cromatografía gaseosa con detector de ionización de llama (FID) y
método de cuantificación por factor de respuesta, para lo cual se empleó reactivos de alta pureza
y balanzas calibradas trazables a patrones de referencia de la DM-INACAL.
Para la elaboración y medición del Material de Referencia se ha recibido capacitación en Institutos
Nacionales de Metrología como CENAM (México), INMETRO (Brasil), INTI (Argentina), entre otros.
Además se cuenta con el soporte técnico de estos mismos laboratorios. Actualmente la DM
cuenta con certificado de aprobación del Sistema de Gestión de Calidad (QSTF) para sus
Laboratorios de Metrología Química. Adicionalmente la DM cuenta con un sistema de gestión de
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la calidad que cumple con los requisitos de las Normas Guía ISO 34 e ISO/IEC 17025 con lo cual se
constituye en una entidad capaz de brindar en servicio integral y confiable de aseguramiento
metrológico para la industria, la ciencia y el comercio.
8.- EXPRESIÓN DE RESULTADOS
Cada laboratorio participante enviará por correo electrónico a eventosdm@inacal.gob.pe y
rtaquire@inacal.gob.pe (Rocio Taquire), dentro del plazo indicado en el cronograma establecido
(ver acápite 5), un reporte de sus resultados usando el formato adjunto, Excel de Resultados; el
cual incluye:
- Resultados de los parámetros medidos, con su incertidumbre estimada.
- Características del sistema de medición.
- Características de los materiales utilizados para dar trazabilidad a las mediciones.
- Breve descripción del método de medición utilizado.
- Presupuesto de Incertidumbre.
La DM enviará un correo que confirma la recepción de resultados del laboratorio participante.
De no enviar sus resultados dentro de la fecha establecida, el laboratorio no será incluido
dentro del informe de la Evaluación de desempeño de los resultados obtenidos en el ensayo de
aptitud.
9.- CÁLCULO DE INCERTIDUMBRE
Cada laboratorio participante deberá reportar su incertidumbre expandida para cada parámetro,
además se recomienda presentar su presupuesto de incertidumbre en el formato que se envía
adjunto, Excel de Resultados.
En el presupuesto de incertidumbre cuantificar los factores que influyan en el proceso de la
medición, incluyendo como uno de estos factores a la repetibilidad o reproducibilidad del
método.
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La estimación de la incertidumbre expandida se hará considerando un factor de cobertura k = 2.
Dentro de lo posible, esta estimación puede ser de acuerdo a la “Guía Para la Expresión de la
Incertidumbre en la Medición” – GUM, Guía CG 4 EURACHEM / CITAC “Cuantificación de la
Incertidumbre en Medidas Analíticas” y/o ISO 21748 “Guía para el uso de estimaciones de
repetibilidad, reproducibilidad y veracidad en la evaluación de la incertidumbre de medición”.
10.- EVALUACIÓN DE RESULTADOS
La DM asignará los valores de referencia, en base a los resultados de las mediciones realizadas
sobre varios ítems para cada parámetro, en el Laboratorio de Metrología Química.
La DM redactará un informe de evaluación de desempeño correspondiente a los resultados del
ensayo de aptitud manteniendo la confidencialidad de los resultados de los laboratorios
participantes, mediante el uso de un código designado para cada laboratorio, el cual será
informado a cada participante en un documento oficial para los propósitos que crea conveniente.
En la evaluación se pretende buscar la equivalencia entre el resultado del laboratorio participante
y el valor de referencia. Para ello, se comparará el valor de concentración obtenido por el
laboratorio participante, x, con el valor de referencia, X:
Los laboratorios participantes también serán evaluados por z-score y/o error normalizado, En,
según sea el caso, esto va a depender de lo siguiente: número de participantes, metodologías
empleadas, etc. Para el presente ensayo de aptitud se empleará el/los criterios de evaluación más
adecuados para los fines de la evaluación de desempeño.
Para cada laboratorio participante, se calculará el valor del z-score, definido como:
x X
z
ˆ
ˆ : Desviación estándar del ensayo de aptitud
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donde:
Іz І ≤ 2,0 indica resultado “satisfactorio”
2,0 ˂ Іz І ˂ 3,0 indica resultado “cuestionable”
Іz І ≥ 3,0 indica resultado “no satisfactorio”
Nota: La evaluación de desempeño a través del z-score depende del valor de ˆ que puede
ser determinado por consenso o por referencias normativas. Cada caso está sujeto a criterios
como: número de participantes, metodologías empleadas, etc. Para el presente ensayo de aptitud
se empleará el valor más adecuado para los fines de la evaluación de desempeño.
Por otro lado, el Error Normalizado está definido como:
U lab : Incertidumbre expandida estimada por el laboratorio participante
U ref : Incertidumbre expandida estimada por el laboratorio de referencia
ІEn І ≤ 1,0 indica resultado “satisfactorio”
ІEn І ˃ 1,0 indica resultado “no satisfactorio”
“Es fundamental que cada laboratorio participante comprenda y asuma plenamente la
responsabilidad que tiene, durante el curso de la comparación y hasta la emisión formal del
Informe Final de la misma, de custodiar sus datos y resultados para que su personal no los ponga
en modo alguno a disposición de otro u otros participantes de esta comparación, ni intercambie
ni comparta de ninguna manera esta información con ellos. Asimismo, para que su personal se
abstenga completamente de recibir información de terceros que pudiera influir en los resultados
que reporta su laboratorio. De incumplirse con esto, la Dirección de Metrología tomará las
medidas del caso que podrán incluir, entre otras posibles acciones, el retiro de los resultados de
los participantes involucrados en el Informe Final de la Comparación”.
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11.- ENTREGA DEL INFORME FINAL A LOS PARTICIPANTES
La DM enviará por e-mail, a cada laboratorio participante, el informe final escaneado y su
respectivo oficio de participación, manteniendo la confidencialidad de los resultados reportados
mediante el uso de un código designado a cada laboratorio.
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Calle Las Camelias 817, San Isidro, LIMA-PERUTambién puede leer
