MP-AES. Nuevo Plasma de Microondas Agilent 4100
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Desafíos comunes de los laboratorios que realizan análisis elemental. Cada vez mayor necesidad de realizar determinaciones multielemento con un intervalo dinámico más amplio. Necesidad de reducir los costes operativos de análisis debido al alza de costes (en instrumentos y fungible, energía, mano de obra) Evitar el consumo de gases de elevado coste, que además no siempre son fácilmente disponibles – esp. en areas remotas y en geografías emergentes Disponibilidad de personal correctamente entrenado en el desarrollo de métodos, realización de las medidas e interpretación de los resultados. Agilent Confidential Page 2
Teaser Campaign Nuevo Instrumento (Septiembre 2011) Basado en una tecnología completamente nueva. Ofrece capacidad de análisis multielemental con adquisición secuencial rápida Medida más rápida que una AA convencional, o que un ICP-OES secuencial. Orientación del nuevo producto: - Laboratorios que ya disponen de equipos de AA de Llama, o ICPs secuenciales y que analizan 5-10 elementos, - Carga de trabajo media, - Localización remota o geografías emergentes, - Operarios poco entrenados. Agilent Confidential Page 3
Agilent 4100 Microwave Plasma Atomic Emission Spectrometer (MP-AES) Nueva técnica para la determinación elemental por emisión atómica • Fuente de excitación por plasma de microondas • Basado en plasma de nitrógeno- Corre al aire (usando un generador de N2) Prestaciones mejoradas respecto a la AA de Llama: • Mayor productividad con las medidas secuenciales rápidas – Más de 2x más rápida que la llama convencional • Límites de detección superiores y mayor rango lineal Facilidad de manejo: • Nueva generación de software con optimización automatizada y operartiva sencilla en 1,2,3 pasos • Antorcha monobloque con ajuste facil- No es necesario alineamiento Costes operativos reducidos: • Trabaja al aire – elimina la necesidad de Acetileno, Argon, etc. • Elimina la necesidad de lámparas de cátodo hueco Mayor seguridad: • Elimina la necesidad de emplear balas o gases inflamables como el acetileno • Operación multielemento segura, fiable y desatendida Agilent Confidential Page 4
Proceso de Emisión en el Plasma de Microondas EXCITACION Estado Basal Estado Excitado Emisión Monocromador Quantificación & Detector Formación de Atomos Plasma excitado por Microondas Muestra Agilent Confidential Page 5
Diagrama esquemático 2 1 10 1. Salida de ventilación 2. Ventana de Pre-optica 12 3. Cargador de la antorcha 4. Bomba Peristáltica 11 5. Botón de encendido del plasma 6. Fuente de Alto Voltaje 7. Electronica (control PWB) 8. Pre-optica 9. Plasma (Magnetron) 10. Monocromador con detector CCD 11. Modulo de control de Gas Externo 12. Entrada de aire de refrigeración 6 13. Conexiones de entrada de gas 5 8 7 4 13 9 3 Agilent Confidential Page 6
Nuevo nebulizador El OneNeb produce una distribución OneNeb de gotas en el aerosol más pequeña No auto-aspiración – debe acoplarse a la bomba peristáltica 3x mayor eficiencia en el transporte que los GCN Puede operarse a bajos flujos sin sacrificar la sensibilidad Construído desde materiales inertes (PFA y PEEK) Ideal para aplicaciones con HF Diámetro del tubo interno constante ideal para análisis de alto contenido en sólidos y partículas Confidentiality Label 7 October 24, 2011
Como trabaja esta tecnología? Líneas de campo dentro de la guía de ondas Líneas de campo magnético en azul Líneas de campo eléctrico en rojo Half wavelength Agilent Confidential Page 9
How Does This Technology Work? Patented microwave waveguide technology • Creates a concentrated axial magnetic field around the torch • A “resonant iris” focuses and contains the microwave energy where it is needed • This creates a toroidal plasma with cooler central channel – Similar to a conventional argon plasma • Allows stable introduction of liquid samples in the usual way Agilent Confidential Page 10
Perfil de Temperatura del Plasma generada por el Campo Magnético Axial Temperatura del Plasma Agilent Confidential Page 11
Espectro de emisión MP-AES El N2 MP-AES ... 300 nm MP-AES High intensity atomization lines for Mo Espectros de emisión atómica más simples y ICP-OES adecuados para la espectroscopía atómica Agilent Confidential Page 12 DATE
Diagrama Optico Pre-optica Detector Monocromador Antorcha estilo Cassette Agilent Confidential Page 13
Optics Monochromator Type Czerny-Turner type with fixed entrance slit Focal length 600 millimetre Collimating mirror 75 mm diameter spherical off axis parabolic mirror Focusing mirror 87 mm diameter spherical off axis parabolic mirror Dispersing element holographic diffraction grating, 90 x 90 mm, 2400 lines per millimetre, blaze angle optimized at 250 nm. Wavelength range 180 nm through 800 nm Wavelength accuracy < 0.035 nm Wavelength reproducibility < 0.002 nm Entrance slit (fixed) 2.5 mm high x 19 µm wide Resolution < 0.015 nm Stray light 10,000 ppm Ca solution gives equivalent concentration of < 0.5 ppm of As @ 193.696 nm Agilent Confidential Page 14
Tecnología de Detección Back-thinned CCD refigerado por peltier 532 x 128 pixels (los pixels son 24 x 24 µm) • Tecnología de alta capacidad de almacenamiento y gran velocidad que evita la saturación espectral Amplio intervalo espectral desde 176 – 1100 nm Gran intervalo lineal Corrección de fondos simultanea con la medida del pico Eficacia Cuantica (QE) superior al 90% en el pico
Ensamblaje del Detector La luz dispersada desde el espejo de enfoque (M5) recogida en cada uno de los píxels es convertido directamente en carga. Tras un tiempo de integración adecuado todos los píxels de una columna están conectados verticalmente a un registro de lectura que está detrás en disposición horizontal. EL registro acumula la carga total de todos los píxels verticales. Despues la señal del registro es enviada horizontalmente al amplificador de lectura. El amplificador acumula la carga y la convierte en voltaje, que es presentado a un ADC (conversor analógico digital) para determinar el resultado. Todas las medidas realizadas por el detector son llevadas a la placa de de control principal y de ahí al PC. Agilent Confidential 16
Nitrogen Generator Operation Basado en una tecnología de Absorción Pressure Swing Agilent Confidential Page 17
External Gas Control Module (EGCM) Confidentiality Label 18 October 24, 2011
El nuevo MP 410 se aproxima mucho a un analizador ideal !! Mejores límites de detección que la Absorción Atómica !! !! Mayor linealidad !! !! Multielemental y rápido !! !! Sin lámparas de HCL !! !! Sin necesidad de cambiar de mecheros !! !! Más seguro, sin acetileno ni combustiones !! !! Sin gases caros!! !! Adiós al Argón!! !! Más fácil de usar !! !! Se amortiza más rápidamente !! Atomic Absorption Agilent Restricted 19 10/24/2011June 2010
Menores costes operativos Asume la medida de 9 elementos (4 en óxido nitroso) en lotes de 100 muestras 3 días/semana usando el generador de N2. Para una comparación más detallada solicite un Calculo de costes Agilent Confidential Page 20
Nueva Generación de Software Expert MP • Basado en Windows 7 y con muchas y significativas mejoras • Novedoso, más claro, traducido al español • Incluye interfaces para análisis de rutina o avanzadas • Corrección de fodos innovadora y facil de usar • Extensos sistemas de ayuda y ayuda contextual • Herramientas de optimización automatizadas Agilent Confidential Page 21
Nueva Generación de Software Expert MP • Solo tres pasos usando los métodos predefinidos para competar el análisis Agilent Confidential Page 22
Mejores LD que FLAA DL’s in ppb, clean water samples Elemento AA Llama MP-AES K 0.8 0.2 Ca 0.4 0.4 Mg 0.3 0.1 Na 0.3 0.3 Au 11 1.7 Pt 76 5.0 Pd 15 0.5 Ag 1.7 0.3 Rh 4 0.5 * Note: all DL’s are in ppb, 3 sigma (nitrogen source: liquid nitrogen) Agilent Confidential Page 23
Mejores LD que FLAADL’s in ppb, clean water samples Elemento AA Llama MP-AES As 60 30 Cd 1.5 1.4 Cr 5 0.2 Mn 1.0 0.2 Pb 14 2.0 Sb 37 12 Se 500 54 Zn 1.6 3.2 * Nota: todos los DL’s están en ppb, 3 sigma (Fuente de N2: nitrógeno líquido) Agilent Confidential Page 24
Sistema de introducción de muestras multimodo (MSIS) Confidentiality Label 25 October 24, 2011
Modo Dual Confidentiality Label 26 October 24, 2011
DLs típicos (ppb) Analito Neb Mode Dual Mode As 30 1.0 Se 54 2.0 Hg 14 0.5 Confidentiality Label 27 October 24, 2011
“ Una nueva tecnología: El plasma indicido por microondas MP-4100” • Alternativa ideal a FLAA • Mide mayoritarios, Altas minoritarios y la mayoría prestaciones de trazas. • Sin demasiadas interferencias de matriz • Solo precisa aire Menor coste • Multi-elemento operativo • Trabaja desatendido • Buena productividad • Medidas secuenciales rápidas • Corrección de fondos • Sin gases inflamables Rápido & Facil simultánea Seguro • Trabajo multielemental de usar • Nueva generación de desatendido software con modos de trabajo definidos o avanzados Agilent Confidential Page 28
Muchas gracias! Agilent MP-AES The Market Leaders in Atomic Spectroscopy Agilent Confidential Page 29
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